Hiiliteräs ja seostamaton valurauta. Rikin määritysmenetelmät

GOST 6552-80

GOST 9147-80

GOST 10484-78

GOST 13610-79

GOST 18300-87

GOST 20490-75

GOST 22300-76

GOST 22536,0-87

GOST 24363-80

GOST 25336-82

Tämä kansainvälinen standardi määrittelee kaasumittariset, coulometriset ja infrapunaspektroskopiset menetelmät hiilen ja grafiitin kokonaismäärän määrittämiseksi hiiliteräksessä ja seostamattomassa valuraudassa hiilen ja grafiitin massaosuuden ollessa 0,01-5,0%.

1. YLEISET VAATIMUKSET

1. YLEISET VAATIMUKSET

1.1. Analyysimenetelmien yleiset vaatimukset - standardin GOST 22536.0-87 mukaan.

1.2. Analyysituloksen virhe (luotettavuustasolla 0,95) ei ylitä taulukossa 2 annettua rajaa. 1 ja 2 seuraavissa olosuhteissa:

kahden (kolmen) rinnakkaismittauksen tulosten välinen ero ei saisi ylittää taulukossa 1 tai 2 annettua arvoa (luotettavuustasolla \u003d 0,95);

standardinäytteessä todetun hiilen massaosuuden arvon ei pitäisi poiketa varmennetusta arvosta enemmän kuin taulukossa 1 tai 2 annettu sallittu arvo (luottamusasteella \u003d 0,85).

Jos jokin yllä mainituista ehdoista ei täyty, hiilen massaosuuden mittaukset tehdään toistuvasti. Jos tulosten tarkkuutta koskevia vaatimuksia ei täytetä edes toistuvien mittausten aikana, analyysitulokset katsotaan virheellisiksi, mittaukset lopetetaan, kunnes syyt, jotka ovat aiheuttaneet normaalin analyysiprosessin rikkomisen, on tunnistettu ja poistettu.

Eri olosuhteissa (esimerkiksi toistettavuuden laboratoriossa tapahtuvan valvonnan avulla) suoritetun analyysin kahden keskimääräisen tuloksen välinen ero ei saisi ylittää (luotettavuustasolla 0,95) taulukoissa 1, 2 annettua arvoa.

pöytä 1

						Sallitut poikkeamat,%
Hiilen massaosuus,%

taulukko 2

						Sallitut poikkeamat,%
Hiilen massaosuus,%

2. KAASUMÄÄRÄN MENETELMÄ

2.1. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu teräs- tai valuraudanäytteen polttamiseen happivirtaan 1250 - 1350 ° C: ssa, mitä seuraa tuloksena olevan hiilidioksidin absorptio kalium (natrium) hydroksidiliuoksella.

Hiilen massaosuus määritetään erotuksella kaasun alkuperäisen tilavuuden ja sen kaasumäärän välillä, joka saadaan sen jälkeen, kun hiilidioksidi on absorboitunut kalium (natrium) hydroksidiliuoksella.

2.2. Hiilen määritys eudiometrillä, jonka asteikko on enintään 1,5% hiiltä

2.2.1. Laitteet ja reagenssit

Asennus hiilen kaasumäärän määritystä varten (katso piirros), joka koostuu happisylinteristä tai happilinjasta, joka on varustettu paineenalennusventtiilillä happivirtauksen käynnistämistä ja säätämistä varten 1; pesupullo, joka sisältää kaliumpermanganaatin liuosta, jonka massapitoisuus on 40 g / dm 2 kalium (natrium) hydroksidiliuoksessa, jonka massapitoisuus on 400 g / dm 2; pesupullot rikkihapolla 3 (hapen kuivapesu on sallittu); tätä varten kolvien 2 ja 3 sijasta käytetään kalsiumkloridiputkea, kolonnia askariitilla ja V: n muotoista putkea, jotka sisältävät ensimmäisessä puoliskossa (kaasuvirtausta pitkin) mangaanidioksidilla kyllästettyä asbestia ja toisessa - anhydronia; vaakasuuntainen putkiuuni, jossa on siliittisämmittimet, kuumentaen lämpötilaan 1350 ° С 4; metallikotelo, joka sisältää uunin 5; termostaatti tyyppi PSR tai muu vastaava tyyppi 6; jännitesäädin, tyyppi RNO-250-10 tai muu vastaava tyyppi 7; posliini- tai tulenkestävän mulliitti-piidioksidiputken, jonka pituus on 750 - 800 mm ja jonka sisähalkaisija on 20 - 22 mm, jonka päiden tulisi työntyä uunista vähintään 200 mm: n molemmilta puolilta 8; lasittomat posliiniveneet GOST 9147-80 9: n mukaisesti; lasventtiili, jolla hapen virtausnopeutta säädetään 10; lasiputki (pallomainen tai V: n muotoinen), joka on täytetty lasi- tai puuvillavillalla kiinteiden oksidien pitämiseksi pidätettynä uunista happivirta 11; pesupullojen peseminen kaliumdikromaatin rikkihappoliuoksella rikkidioksidin absorboimiseksi (absorbanssisuodattimena voidaan käyttää lasiputkea, joka on täytetty mangaanidioksidilla tai hydroperiittirakeilla) 12; kaasuanalysaattori GOU-1 tai KGA-4, mukaan lukien käämijäähdytin uunista tulevan kaasuseoksen (CO + O) 13 jäähdyttämiseksi; kaksisuuntainen venttiili, joka yhdistää eudiometrin jääkaapin, absorptiosäiliön ja ilmakehän 14 kanssa; yksisuuntainen venttiili, joka yhdistää eudiometrin ilmakehään 15; eudiometri 16. Kokonaiskapasiteetti 250 cm.Eudiometrillä on kaksinkertaiset seinät, joiden välinen tila on täytetty vedellä, vähentäen siten ympäristön lämpötilan vaikutusta. Siellä on myös ontto kelluke, joka nousee, kun eudiometri on täynnä nestettä ja sulkee ylemmän aukon. Liikkuva asteikko kiinnitetään eudiometrin kapeaan osaan kaasun määrän muutoksen määrittämiseksi näytteen palamisen aikana. Vaaka vastaa vain sitä eudiometriä, johon se on kiinnitetty. Siirtämistä toiseen eudiometriin ei voida hyväksyä. Asteikon jako vastaa hiilen prosentuaalista osuutta 1 grammassa testiainetta. Eudiometrit kalibroidaan lämpötilassa 16 tai 20 ° C ja ilmanpaineessa 7448 Pa (760 mm Hg), joten muissa olosuhteissa lämpötila- ja ilmakehän paine otetaan käyttöön vastaavan taulukon mukaisesti, joka on liitetty kaasuanalysaattoriin; lämpömittari kaasujen lämpötilan mittaamiseksi 17; astia hiilidioksidin 18 absorboimiseksi, täytetty kalium (natrium) hydroksidiliuoksella ja varustettu kelluvilla sulkuventtiileillä, jotka sulkevat absorboijan, kun se on täytetty hydroksidiliuoksella. Tämä eliminoi kalium (natrium) hydroksidiliuoksen mahdollisuuden päästä eudiometriin absorboijasta. Imeytymisastia on kytketty lieriömäiseen astiaan, johon pumpataan alkaliliuosta, kun absorptiosäiliö täytetään kaasuseoksella; tasauspullo 19 tilavuudella 600-700 ml kaasuseoksen siirtämiseksi kaasumittausburetteesta absorboijaan. Tasauspullo täytetään sulkunesteellä.

Piirustus

Barometri.

Eksikaattori standardin GOST 25336-82 mukaisesti.

SNOL-tyyppinen muhveliuuni säännösten ja teknisten asiakirjojen mukaan tai mikä tahansa muu tyyppi, jonka lämmityslämpötila on vähintään 900 ° C. Posliiniveneet esikalsinoidaan 24 tunnin ajan vähintään 900 ° C: n lämpötilassa, jos kalsinointi suoritetaan happivirtauksessa, niin 3-4 tuntia riittää .Kalsinoidut veneet varastoidaan eksikaattorissa, joka sisältää bariumhydroksidia. Eksikaattorin kannen leikkausta ei saa päällystää voiteluaineilla. Koukku, joka on valmistettu vähähiilisestä lämmönkestävästä langasta, jonka halkaisija on 3-5 mm, pituus 500-600 mm, jonka avulla veneet työnnetään polttoputkeen ja poistetaan siitä.

Happi standardin GOST 5583-78 mukaisesti.

Rikkihappo standardin GOST 4204-77 mukaisesti, liuos, jonka massapitoisuus on 20 g / dm3 ja laimennettu suhteessa 4: 1.

GOST 20490-75 mukainen kaliumpermanganaatti, liuos, jonka massapitoisuus on 40 g / dm 3 kaliumhydroksidiliuoksessa, jonka massapitoisuus on 400 g / dm 3.

Kaliumhydroksidi standardin GOST 24363-80 mukaan tai natriumhydroksidi standardin GOST 4328-77 mukaan, liuos, jonka massapitoisuus on 400 g / dm 3.

GOST 4220-75 mukainen kaliumdikromaatti, liuos, jonka massapitoisuus on 150 g / dm3 rikkihapossa, laimennettuna 4: 1.

Natriumkloridi standardin GOST 4233-77 mukaisesti.

Indikaattori on metyylioranssi, vesiliuos, jonka massapitoisuus on 1 g / dm 3.

Kalsiumkloridi.

Soodakalkki tai soodaasbesti (askariitti).

Vedetön magnesiumperkloorihappo (anhydroni), Mg (СlO).

Hydroperite.

Mangaanidioksidi standardin GOST 4470-79 mukaan.

Bariumhydroksidi standardin GOST 4107-78 mukaisesti.

Etyylieetteri standardin GOST 22300-76 mukaisesti.

Puhdistettu etyylialkoholi standardin GOST 18300-87 mukaisesti.

Asetoni standardin GOST 2603-79 mukaisesti.

Tiivistysneste: rikkihappoliuos, jonka massakonsentraatio on 20 g / dm 3, tai natriumkloridiliuos, jonka massapitoisuus on 260 g / dm 3, happamaksi 2-3 tipalla rikkihappoa. Molemmissa tapauksissa liuokset sisältävät 2-3 tippaa metyylioranssiliuosta.

Huilut: tina standardin GOST 860-75 mukaan tai kupari standardin GOST 546-79 mukaan, radiotekninen karbonyylirauta standardin GOST 13610-79 mukaan, samoin kuin näiden metallien oksidit.

Muiden nesteiden käyttö on sallittua. Kaikista fuusioista on tarkistettava hiilipitoisuus, joka ei saa ylittää taulukossa 2 annettuja hiilen massaosuuden vastaavan arvon sallittuja eroja. 1 mutaa

2.2.2. Valmistelu analyysiin

Asennus (katso piirros) saatetaan toimintakuntoon. Uuni lämmitetään käyttölämpötilaan ja posliiniputki kalsinoidaan koko pituudeltaan. Sitten putkien päät suljetaan molemmilta puolilta hyvin asennetuilla kumitulpeilla tai metallisulkeilla, joiden reikiin lasi- tai messinkiputket työnnetään. Tarkista asennuksen kireys. Tätä varten posliiniputken toinen pää yhdistetään kumiletkulla pullojen kautta hapen puhdistamiseksi happea sisältävällä happisylinterillä ja toinen kaasuanalysaattorilla. Sen jälkeen asennuksen tarkkuus tarkistetaan uunin käyttölämpötilassa. Imeytymisastia täytetään kalium (natrium) hydroksidiliuoksella, ja tasauspulloon kaadetaan 400-500 cm3 natriumkloridiliuosta tai rikkihappoliuosta. Indikaattorin punaisen värin siirtyminen keltaiseksi osoittaa alkaliliuoksen tunkeutumisen absorptiosäiliöstä eudiometriin. Tässä tapauksessa biretteissä oleva neste on korvattava välittömästi tuoreella nesteellä.

Jokaisen nestevaihdon jälkeen poltetaan useita näytteitä, joissa on korkea hiilipitoisuus, ja johdataan kaasut eudiometrin läpi tasauspulloon kyllästämään siihen sisältyvä liuos hiilidioksidilla, muuten ensimmäiset hiilen määritystulokset tasauspullon täyttämisen jälkeen tuoreella nesteellä voivat aliarvioida.

Sitten kaksisuuntainen venttiili 14 asetetaan kohtaan, joka erottaa eudiometrin, imeytymisastian ja jääkaapin. Nosta tasauspullo avaamalla venttiili 15, joka yhdistää eudiometrin ilmakehään. eudiometri on täynnä nestettä. Sen jälkeen venttiili 15 suljetaan ja venttiili 14 asetetaan asentoon, jossa eudiometri on kytketty absorptiosäiliöön.

Kun olet laskenut tasauspullon, anna nesteen eudiometristä valua siihen. Tämä nostaa alkaliliuoksen tasoa absorptiosäiliössä ja kelluke nousee. Heti kun kelluke sulkee poistoaukon absorptiosäiliöstä, venttiilit 14 ja 15 asetetaan asentoon, jossa eudiometri on kytketty ilmakehään. Nostamalla taajuuskorjaaja pullon, eudiometri täytetään nesteellä ylärajaan, jonka jälkeen venttiili 15 suljetaan ja tasauspullo lasketaan.

Jos asennus suljetaan ilmatiiviisti, absorptiosäiliössä ja eudiometrissä olevien liuosten pitoisuudet pysyvät ennallaan 10 - 15 minuutin ajan. Jos eudiometrissä oleva neste putoaa, se tarkoittaa, että kaasuanalysaattori vuotaa. Se tulisi purkaa, pyyhkiä varovasti hanoista pehmeällä kankaalla, voidella tyhjörasvalla ja tarkistaa toistuvasti.

Pallo 11: n puuvilla tulee vaihtaa, koska se likaantuu.

Analyysitulosten oikeellisuuden kontrolloimiseksi työn alussa ja 2-3 tunnin välein 2-3 punnittua osaa tavallisesta teräs- tai valurautanäytteestä poltetaan vuon läsnä ollessa. Sitten punnittu määrä fluffia poltetaan kontrollikokeen korjauksen aikaansaamiseksi.

Ennen näytteen polttamista aseta liuoksen nollataso eudiometrissä ja tasauspullossa. Yhdistä eudiometri ilmakehään kääntämällä venttiiliä 14 siten, että biretteissä ja tasauspulloissa olevien nesteiden asettuu samaan tasoon.

Eudiometrin siirrettävä asteikko asetetaan siten, että nesteen meniskit molemmissa verisuonissa ovat asteikon nollajaossa. Liuosten nolla-asema tarkistetaan ennen kutakin hiilipitoisuuden määritystä.

Ennen kunkin näytteen polttamista uuni liitetään ilmakehään venttiilin 14 kautta ja avaamalla venttiili 10, joka yhdistää uunin happea puhdistavaan järjestelmään, happea johdetaan 1-2 minuutin ajan, jonka jälkeen venttiilit 10 ja 14 suljetaan.

Tarvittaessa heti ennen analyysiä posliiniveneet kalsinoidaan happivirtaan käyttölämpötilassa 3–5 minuutin ajan, jäähdytetään ja säilytetään eksikaattorissa.

2.2.3. analyysi

Punnittu osa, joka painaa 0,5-1,0 g terästä tai 0,25-0,50 g valurautaa, asetetaan posliiniveneeseen, peitetään yhdellä kerroksella yhtä etanasta, määrän ollessa 0,5-1,0 g, ja viedään suurimpaan osaan posliiniputken lämmitetty osa, jonka pää on suljettu tulpalla, yhdistäen siten uunin happisylinterillä ja kaasuanalysaattorilla.



10 - 20 s sen jälkeen kun vene on asetettu putkeen (veneen ja näytteen vaatima aika uunin lämpötilan ottamiseksi), esipuhdistettu happi johdetaan putken läpi virtausnopeudella 0,2 - 0,4 dm / min (0,03 kgf / cm). 1 minuutin sisällä

Hanan 14 avulla jäähdytin 13 ja eudiometri 16 kytketään irti jonkin aikaa niin, että palaminen tapahtuu tietyn määrän happea kanssa. Sitten venttiili 14 asetetaan kohtaan, jossa kaasuseos tulee eudiometriin. Kaasuseos syötetään eudiometriin näytteen palamisen aikana määräajoin puristimen avulla.

Tasauspullo asetetaan tuelle kaasuanalysaattorin yläosassa ja jätetään tähän asentoon, kunnes happi ja palamistuotteet syrjäyttävät nesteen eudiometrin yläosasta. Sitten tasauspullo asetetaan ala-asentoon (tuki) ja jätetään tähän asentoon, kunnes nestetaso laskee suunnilleen 0,20 asteikon jakoon. Irrota korkki posliiniputkesta ja poista vene putkesta. Nestetaso olisi tällöin määritettävä eudiometrissä asteikon nollajakauman kohdalla ja tasauspullossa - samalla vaakatasolla sen kanssa. Sitten, muuttamalla venttiilin 14 asentoa, kaasuseos siirretään eudiometristä absorptiosäiliöön 18 varmistamalla, että eudiometrin yläosaan ei jää kaasukuplia.

Imeytyssäiliöstä 18 loput kaasusta pumpataan takaisin eudiometriin. Tämä toimenpide toistetaan vielä kerran. Aseta sitten venttiili 14 asentoon, jossa eudiometri on täysin erotettu absorptiosäiliöstä ja mittaa kaasun tilavuus eudiometrissä. Tätä varten tasauspullossa oleva neste ja eudiometri asetetaan samalle tasolle, valotus annetaan yhden minuutin ajan siten, että eudiometrin seinämille jäävä neste on lasia, jonka jälkeen, kun menisci on tasattu, määritetään absorboituneen hiilidioksidin määrä eudiometrin asteikolla (suhteessa tutkitun materiaalin hiilipitoisuuteen). kirjoittamalla sopiva asteikko. Kumiletkun, joka yhdistää eudiometrin tasauspulloon, on oltava vaaka-asennossa pöydällä. Burette-kaasun lämpötila ja ilmakehän paine huomioidaan. Buretti vapautetaan kaasusta ja laite valmistellaan seuraavaa polttamista varten.

Lämpötila ja paine tarkistetaan 1,0-1,5 tunnin välein.

Kun analysoidaan korkeahiilistä terästä ja valurautaa hiilen palamisen täydellisyyden kontrolloimiseksi, näyte poltetaan lisäksi, kaasu otetaan näytteestä uunista ja määritetään sen hiilipitoisuus. Kahdesta valinnasta saadut tulokset kootaan yhteen ja otetaan lopulliseksi tulokseksi.

2.3. Hiilen (0,01 - 0,20%) määritys eudiometrillä, jonka asteikko on enintään 0,25% hiiltä

2.3.1. Laitteet ja reagenssit

Laitteet, reagenssit, liuokset ja asennusohjelma - kohdan 2.2.1 mukaisesti lisäyksineen.

Kaksiputkinen sähköuuni.

Posliini- tai tulenkestävät mulliitti-piidioksidiputket nro 7 tai nro 8, lasittamattomat, 750–800 mm pitkät, sisähalkaisija 20–22 mm. Yhtä niistä käytetään hapen puhdistamiseen hiiltä sisältävistä epäpuhtauksista, toista käytetään teräksenäytteen polttamiseen.

Ensimmäisestä putkesta tulevien kaasujen puhdistamiseksi käytetään kahta huuhtelupulloa: ne täytetään bariumhydroksidiliuoksella teollisen hapen sisältämän hiilidioksidin absorboimiseksi ja väkevällä rikkihapolla kosteuden absorboimiseksi.

Eudiometri, jonka hiiliasteikko on 0,25%.

Tasauspullo, jonka sivuputki on täytetty rikkihappoliuoksella.

GOST 4107-78 mukainen bariumhydroksidi, liuos, jonka massapitoisuus on 50 g / dm.

2.3.2. Laitteiden valmistelu

Ennen työn aloittamista asennus saatetaan toimintakuntoon. Posliiniputkien päät suljetaan kumitulloilla, joihin on asetettu lasi- tai messinkiputket. Posliiniputken toinen pää, joka on suunniteltu puhdistamaan happea epäpuhtauksista, joka sisältää hiiltä, \u200b\u200bon kytketty kumiletkulla happisylinterillä varustettujen puhdistuspullojen kautta, toinen pää kaasun puhdistamiseen tarkoitettujen pullojen kautta on kytketty posliiniputken toiseen päähän, joka on tarkoitettu näytteiden polttamiseen. Paloputken toinen pää on kytketty kaasuanalysaattoriin kumiletkun avulla. Tämän jälkeen tarkistetaan asennuksen tiiviys käyttölämpötilassa kohdan 2.2.2 mukaisesti.

2.3.3. analyysi

1 g: n painoinen teräsnäyte, joka on aiemmin pesty eetterillä, etyylialkoholilla tai asetonilla ja kuivattu, asetetaan posliiniveneeseen, joka on aiemmin kalsinoitu happivirtaan käyttölämpötilassa, ja sitten analyysi suoritetaan kohdassa 2.2.3 kuvatulla tavalla.

2.4. Tulosten käsittely

2.4.1. Löydä lämpötilan ja paineen korjaus olosuhteissa, joissa hiilimassan osuus määritettiin.

Hiilen () prosentuaalinen osuus () lasketaan kaavalla

missä ja mitkä ovat eudiometrin asteikon lukemat hiilidioksidin absorption jälkeen analysoidun näytteen punnittujen osien palamisen aikana ja vastaavasti kontrollikoe,%;

- lämpötilan ja ilmanpaineen korjauskerroin, joka valitaan laitteen kalibrointiolosuhteiden mukaisesti;

on näytteen massa, g.

2.4.2. Teräksen hiilen massaosuuden määrittämisen tarkkuuden tarkkailun tarkkuuden standardit ja standardit on annettu taulukossa. 1, valurautaa varten taulukossa 2.

3. KOLOMETRINEN MENETELMÄ

3.1. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu näytteen palamiseen happivirtaan lämpötilassa 1250 - 1350 ° C, muodostuneen hiilidioksidin imeytymiseen absorptioliuoksella, jolla on tietty alkuperäinen pH-arvo, ja myöhempään mittaamiseen kulonometrisellä titrauslaitteella, joka on välttämätön sähkön määrän alkuperäisen pH-arvon palauttamiseksi, joka on verrannollinen massaosaan hiili näytteessä.

3.2. Laitteet ja reagenssit

Kulometrinen asennustyyppi AN 7529, AN 7560 kaikilla lisävarusteilla (coulometri, absorptiosäiliöt, pH-mittari, massakorjain) tai millä tahansa muulla tyypillä, mikä antaa tarvittavan tarkkuuden analyysituloksista.

Minkä tahansa tyyppinen vaakaputken uuni, joka lämmittää lämpötilaan 1350 ° C.

Happi standardin GOST 5583-78 mukaisesti.

Putket, posliini tai tulenkestävä mulliittipiidioksidi - normatiivisen ja teknisen dokumentoinnin mukaan, pituus 600-800 mm, sisähalkaisija 20-22 mm.

Posliiniveneet standardin GOST 9147-80 mukaisesti.

SNOL-tyyppinen muhveliuuni säännösten ja teknisten asiakirjojen mukaan tai mikä tahansa muu tyyppi, jonka lämmityslämpötila on vähintään 900 ° C. Posliiniveneet esikalsinoidaan vähintään 900 ° C: n lämpötilassa päivän aikana, jos kalsinointi suoritetaan happivirtauksessa, niin 3-4 tuntia riittää .Kalsinoidut veneet varastoidaan eksikaattorissa, joka sisältää bariumhydroksidia. Eksikaattorin kannen hankausta ei saa päällystää voiteluaineella.

Veneitä kalsinoidaan tarvittaessa heti ennen analyysiä happivirtauksessa käyttölämpötilassa 3 - 5 minuutin ajan. Kalsinoidut veneet varastoidaan eksikkaattoriin.

Mangaanidioksidi standardin GOST 4470-79 mukaan.

Lyijy rakeistettu teknisten eritelmien mukaisesti.

Hydroperit normatiivisen ja teknisen dokumentoinnin mukaan.

Puhdistettu tekninen etyylialkoholi standardin GOST 18300-87 mukaisesti.

3.3. analyysi

Laite on valmistettu toimintaan ohjeiden mukaisesti ja sen kalibrointi suoritetaan vakionäytteillä. Hiilen jäljen poistamiseksi laitoksesta ennen analyysin aloittamista happea johdetaan laitoksen läpi ja putki kalsinoidaan. Hapen johtaminen ja putken kalsinointi, kunnes vähimmäisvakioluku saadaan.

Analysoitaessa näytettä, jonka hiilimassan osuus on vähemmän kuin 0,10%, vaaditaan lisäpuhdistus rikkidioksidista. Tätä tarkoitusta varten mangaanidioksidi tai hydroperiitti asetetaan suodatin-absorboijaan, joka on sijoitettu absorptiosäiliön ja uunin väliin. Lyijyä saa käyttää rikin vaikutuksen poistamiseen, kun sen massaosuus on alle 0,03%. Tätä varten poltetaan posliiniputken asentamisen jälkeen ja jokaisessa seuraavassa vaihtamisessa lyijynäyte.

Analyysitulosten oikeellisuuden kontrolloimiseksi poltetaan ennen työn aloittamista ja 2-3 tunnin välein käytön aikana 2-3 punnittua osaa teräksen ja valuraudan standardinäytteestä, jolla on tunnettu hiilimassan osuus ja lähellä määritettyä.

Näytteen punnittu osa, jonka massa on asetettu kulometrisen asennuksen tyypistä riippuen, asetetaan posliiniveneeseen ja peitetään yhtenäisellä fluffikerroksella. Vuon painon suhde näytteeseen on 0,5: 1 tai 1: 1.

Hiiliteräksiä analysoitaessa näyteosuuden sallitaan polttaa ilman vuota.

Kun analysoidaan terästä, jonka hiilen massaosuus on vähemmän kuin 0,2%, näytteen lastut tarvittaessa pestään eetterillä tai alkoholilla tai asetonilla, kuivataan ja näyte otetaan.

Vene, jossa on sarana ja virtaus, asetetaan uunin työosaan ja näyte poltetaan happivirtauksessa lämpötilassa 1250 - 1350 ° C.

Analyysi katsotaan täydelliseksi, jos instrumentin lukemat eivät muutu yhden minuutin sisällä tai muuttuvat instrumentin tyhjälukeman arvon mukaan.

3.4. Tulosten käsittely

Hiilen massaosuus määritetään analysaattorin digitaalisella näytöllä, josta vähennetään kontrollikokeen tulos.

3.5. Tarkkuusstandardit ja hiilen massaosan määrittämisen tarkkuuden seurantaa koskevat standardit on annettu taulukossa. 1 ja 2. Menetelmää käytetään erimielisyyksissä hiiliteräksen ja seostamattoman valuraudan laadun arvioinnissa.

4. Infrapunaspektroskopian menetelmä

4.1. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu näytteen palamiseen happivirtaan lämpötilassa 1350 - 1700 ° C ja määritetyn hiilidioksidimäärän mittaamiseen absorboituneen infrapunasäteilyn avulla.

4.2. Laitteet ja reagenssit

Kaikentyyppinen infrapunasäteilyn absorbointiin perustuva automaattinen analysaattori kaikilla lisävarusteilla.

Virtaus ja apumateriaalit käytetyn analysaattorityypin mukaan.

4.3. analyysi

Ennen analyysiä laite kalibroidaan standardinäytteillä.

Analyysi suoritetaan analysaattorityypistä riippuen.

Analyysitulosten oikeellisuuden kontrolloimiseksi poltetaan ennen työn aloittamista ja 2-3 tunnin välein käytön aikana 2-3 punnittua erää tavanomaista teräs- tai valurautanäytettä, jolla on tunnettu hiilimassan osuus ja lähellä määritettyä.

4.4. Tulosten käsittely

4.4.1. Hiilen massaosuus määritetään analysaattorin digitaalisella indeksillä vähennettynä kontrollikokeen tuloksella.

4.4.2. Tarkkuusstandardit ja hiilen massaosan määrittämisen tarkkuuden seurantaa koskevat standardit on annettu taulukossa. 1 ja 2.

5. MENETELMÄ grafiitin määrittämiseksi

5.1. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu grafiitin ominaisuuteen olla liukenematta, kun liuotetaan valurauta- tai teräsnäytettä laimeaan typpihappoon. Sakka suodatetaan, kuivataan, poltetaan happivirtaan, ja grafiitin massaosuus määritetään kaasutilavuus- tai coulometrisellä menetelmällä tai infrapunaspektroskopialla.

5.2. Laitteet ja reagenssit

Laitteet, reagenssit ja liuokset - kohdan 2.2.1 mukaisesti, lisäyksin.

Komovsky-pumppu tai muu tyyppi - tyhjiön luomiseksi suodatuksen aikana.

Asbesti suodatukseen. Kuitumainen asbesti leikataan noin 10 mm pitkiksi paloiksi ja prosessoidaan keittämällä suolahapolla standardin GOST 3118-77 mukaisesti, kunnes hapon uudet osat lakkaavat keltaamasta osoittaen raudan läsnäolosta. Sen jälkeen asbesti pestään haposta kuumalla vedellä, kuivataan ja kalsinoidaan 800 - 850 ° C: ssa 0,5 - 1,0 tuntia, kunnes hiili on täysin palanut. On välttämätöntä testata asbestin hiilipitoisuus polttamalla sitä uunissa saman määrän kuin analyysin aikana.
GOST 6552-80.

5.3. analyysi

Analyysistä otetut valurautalasut jauhetaan perusteellisesti akaattilaastissa ja seulotaan seulan läpi, jonka reiän koko on 0,10 mm. Jäljellä olevat suuret hiukkaset jauhetaan, kunnes kaikki lasut kulkevat seulan läpi. Otoksen keskiarvo.

Teräksen lastut hehkutuksen hiilipitoisuuden määrittämiseksi eivät ole jauhettuja.

Valmiista valuraudasta tai teräksestä valmistetut lastut, joiden paino riippuu grafiitin odotetusta massaosuudesta (katso taulukko 3), laitetaan lasiin, jonka tilavuus on 200 - 250 cm3, ja liuotetaan typpihappoon (1: 1) peittämällä lasi kellolasilla. Jos liukeneminen etenee voimakkaasti, lasi upotetaan astiaan, jossa on kylmää vettä, ja voimakkaan reaktion päättymisen jälkeen liukenemista jatketaan maltillisessa lämmityksessä.

Taulukko 3

Grafiitin massaosuus, %		Näytteen paino, g	Liuotettavan typpihappoliuoksen tilavuus, cm
	jopa 0,5 sis.

Jos saostuu huomattavaa piihapon sakkaa, lisää 1-2 cm fluorivetyhappoa ja jatka lämmitystä.

Liukenemisen katsotaan olevan täydellinen, kun typen oksidien ruskean höyryn vapautuminen lakkaa (kun samea sedimentti tulee hitaasti laskea lasin pohjaan). Tässä tapauksessa sisältö kuumennetaan kiehuvaksi, lisätään 100 cm3 kuumaa vettä ja keitetään uudelleen kiehuvaksi. Kuuma liuos tyhjennetään erityisesti käsitellyn asbestisuodattimen läpi ja asetetaan posliinisiin upokkaisiin, joiden pohja on mesh, tai lasisuppilon läpi, joissa on posliinisuodatinlevy. Suodatus suoritetaan tyhjiössä. Grafiittisaostuma pestään lasissa 4-5 kertaa kuumalla vedellä, tehdään happamaksi muutamalla tipalla typpihappoa ja siirretään suodattimeen. Tarttuneet sedimenttihiukkaset poistetaan asbestipalolla lasitankoa tai pinsettejä käyttämällä. Sen jälkeen sakka ja asbestisuodatin pestään kuumalla vedellä 70-80 ° C: ssa, kunnes tapahtuu negatiivinen reaktio typpihappoon (sekoittaen yksi pisara pesunestettä kahden pisaran kanssa difenyyliamiinia posliinilevylle).

Grafiittisaostuma yhdessä asbestin kanssa siirretään kvantitatiivisesti pinsetien avulla posliiniveneeseen, joka on aiemmin kalsinoitu happivirtaan, ja kuivataan uunissa 105 - 110 ° C: ssa 30 - 40 minuutin ajan.

Kuivattu grafiittisaostuma poltetaan putkimaisessa uunissa, ja lisämääritys saadaan päätökseen kaasumäärämenetelmällä (2 jakso) tai coulometrisella menetelmällä (3 jakso) tai infrapunaspektroskopialla (4 jakso).

5.4. Tulosten käsittely

5.4.1. Grafiitin () prosenttiosuus prosentteina määritettäessä sitä kaasumäärä-menetelmällä lasketaan kaavalla

missä ja missä ovat eudiometrin asteikon lukemat hiilidioksidin imeytymisen jälkeen analysoidun näytteen punnittujen osien palamisen aikana ja vastaavasti kontrollikoe;

- lämpötilan ja paineen korjauskerroin;

- näytteen paino, g.

Grafiitin () prosenttiosuus prosentteina, kun se määritetään kulometrisella menetelmällä, jonka paino on 0,5 g, vastaa laitteen digitaalisen näytön osoitusta, ottaen huomioon kontrollikoe; kun paino on 0,25 g, grafiitin massaosuus lasketaan kaavalla

kun näytteen paino on 1,0 g, hiilen massaosuus lasketaan kaavalla

missä ja ovat levyn lukemat polttamalla näytteenäyte ja vastaavasti kontrollinäyte.

5.4.2. Tarkkuusstandardit ja grafiitin määrityksen tarkkuuden seurantaa koskevat standardit on annettu taulukossa. 2.



Asiakirjan teksti varmennetaan:
virallinen julkaisu
Hiiliteräs ja seostamaton valurauta.
Analyysimenetelmät: Sat. GOSTs. -
Moskova: Standards Publishing House, 1989

HIILITERÄS
JA LASTEN SALLITTAMATON

ANALYYSIMENETELMÄT

Yleiset vaatimukset analyysimenetelmille

GOST 22536,0-87
(ST SEV 487-77)

Neuvostoliiton valtion standardien komitea

Moskova

SSR - UNIONIN VALTIONSTANDARDIT

voimassaoloc 01.01.88

01.01.1998 saakka

Normin noudattamatta jättämisestä rangaistaan \u200b\u200blailla

1. Tämä standardi koskee hiiliterästä ja seostamatonta valurautaa ja asettaa yleiset vaatimukset analyysimenetelmille.

3. Näytteen ja standardinäytteen kunkin elementin massaosuus määritetään kemiallisella analyysillä kahdessa rinnakkain punnitussa osassa ja spektrianalyysillä - kahdella rinnakkaisella mittauksella (spektrogrammit).

Jos on erimielisyyksiä teräksen ja valuraudan laadun arvioinnissa, kemiallinen analyysi suoritetaan käyttämällä kolmea rinnakkaista painoa ja spektrianalyysi - käyttämällä kolmea rinnakkaista mittausta (spektrogrammia).

Samanaikaisesti analyysiin samoissa olosuhteissa suoritetaan kaksi (kolme) kontrollikoetta analyysin korjaamiseksi reagenssin saastumisen suhteen.

4. Analyysilaatua, kemiallisesti puhdasta reagenssia käytetään analyyseihin. ja erityinen puhtaus, samoin kuin metallit, joiden puhtaus on vähintään 99,95%.

13. Analyysi fysikaalisilla ja kemiallisilla menetelmillä

13.2. Fotometrisissä menetelmissä kyvettien valoa absorboivan kerroksen paksuus valitaan siten, että saadaan optimaalinen valon absorptio vastaavan värillisen yhdisteen liuokseen käytetystä laitteesta riippuen.

13.3. Kalibrointikaaviot on piirretty suorakulmaisina koordinaateina. Abskissa-akselilla määritettävän elementin massa on piirretty grammoina, milligrammoina, mikrogrammeina tai massaosuus prosentteina, ordinaattiakselilla on analyyttinen signaali (liuoksen optinen tiheys, virran voimakkuus jne.). Menetelmä ja olosuhteet kalibrointikäyrän rakentamiseksi (analyyttisen signaalin valinta, kalibrointikäyrän muodostamiseen tarvittavien pisteiden lukumäärä jne.) On esitetty erityisessä analyysimenetelmän standardissa.

On myös sallittua käyttää menetelmää, jolla verrataan näytteen analyyttistä signaalia määritettävän elementin standardiliuoksen tai standardinäytteen, joka on lähellä koostumusta analysoituun näytteeseen, analyyttiseen signaaliin. Tässä tapauksessa määritetyn elementin massaosuuden standardinäytteessä ja analysoidussa näytteessä ei tulisi olla eroja enempää kuin kaksi kertaa.

14. Analyysi spektrimenetelmillä spektrin valokuvallisella rekisteröinnillä

14.3. Jokaiselle näytteitä vastaavalle spektrogrammille, jokaiselle elementille, käyttäen lausekkeen mukaisesti muodostettua kalibrointikaaviota, elementin massaosuuden arvot määritetään analyyttisen viivan ja vertailulinjan tummennustiheyden erojen perusteella. Kahden (kolmen) spektrogramman keskiarvo otetaan spektrianalyysin tuloksena.

15. Kahden (kolmen) rinnakkaismittauksen tulosten aritmeettinen keskiarvo otetaan kemiallisen analyysin tuloksena.

Näytteen ja vakionäytteen analyysituloksen numeerisen arvon tulisi sisältää viimeinen merkitsevä luku samassa numerossa, jossa se esiintyy rinnakkaismääritysten tulosten sallittujen erojen vastaavassa arvossa.

Jos analyysi suoritetaan useammalle kuin yhdelle vuorolle, standardinäyte analysoidaan jokaisella näytteen erällä.

Kontrollia varten valitaan standardinäyte, jonka kemiallinen koostumus on lähellä analysoitua näytettä, jotta analyysimenettelyä ei tarvitse muuttaa. Standardinäytteiden puuttuessa kontrolli suoritetaan standardiliuoksilla lisäysmenetelmällä.

Spektrianalyysitulosten tarkkuuden valvonta suoritetaan SOP-, OSS-, GSO-luokkien standardinäytteiden elementtien massaosuuden arvojen toistamisen perusteella, jotka vastaavat näytteitä ja jotka on kehitetty standardin GOST 8.315-78 mukaisesti.

17. Analyysituloksen virhe (luotettavuustasolla) R \u003d 0,95) ei ylitä arvoa D seuraavissa olosuhteissa:

kahden (kolmen) rinnakkaismittauksen tulosten välinen ero ei saisi olla suurempi (luotettavuustasolla) R \u003d 0,95) arvot d2 (d3 ) annetaan analyysimenetelmien standardeissa;

standardinäytteessä toistetun elementin massaosan arvon ei pitäisi poiketa varmennetusta suurempi kuin sallittu (luotettavuustasolla) R \u003d 0,85) arvo dannettu analyysimenetelmien standardeissa.

Jos jokin yllä mainituista ehdoista ei täyty, suoritetaan toistuvat elementin massaosuuden mittaukset. Jos tulosten tarkkuutta koskevia vaatimuksia ei täytetä edes toistuvien mittausten aikana, analyysitulokset katsotaan virheellisiksi, mittaukset lopetetaan, kunnes syyt, jotka ovat aiheuttaneet normaalin analyysiprosessin rikkomisen, on selvitetty.

Ero olosuhteissa (esimerkiksi toistettavuuden valvonnassa laboratorion sisäisessä valvonnassa) suoritetun analyysin kahden keskimääräisen tuloksen välillä ei tulisi olla suurempi (luotettavuustasolla) R \u003d 0,95) arvo dettäannettu analyysimenetelmien standardeissa.

Kaikki luettelossa esitetyt asiakirjat eivät ole niiden virallisia julkaisuja, ja ne on tarkoitettu yksinomaan tiedoksi. Näiden asiakirjojen sähköisiä kopioita voidaan jakaa ilman rajoituksia. Voit lähettää tietoja tältä sivustolta mille tahansa muulle sivustolle.

HIILITERÄS
JA LASTEN SALLITTAMATON

Menetelmät kokonaishiilen ja grafiitin määrittämiseksi

GOST 22536.1-88
(ST SEV 5284-85)

Neuvostoliiton valtion standardien komitea

Moskova

SSR - UNIONIN VALTIONSTANDARDI

voimassaolo alkaen 01.01.90

01.7.1995 asti

Normin noudattamatta jättämisestä rangaistaan \u200b\u200blailla

Tämä kansainvälinen standardi määrittelee kaasumittariset, coulometriset ja infrapunaspektroskopiset menetelmät hiilen ja grafiitin kokonaismäärän määrittämiseksi hiiliteräksessä ja seostamattomassa valuraudassa hiilen ja grafiitin massaosuuden ollessa 0,01-5,0%.

1. YLEISET VAATIMUKSET

Asennus hiilen kaasumäärälliselle määritykselle (katso), joka koostuu happisylinteristä tai happilinjasta, joka on varustettu paineenalennusventtiilillä happivirtauksen käynnistämistä ja säätämistä varten 1 ; pesupullo, joka sisältää kaliumpermanganaatin liuosta, jonka massapitoisuus on 40 g / dm 3 kalium (natrium) hydroksidiliuoksessa, jonka massapitoisuus on 400 g / dm 3 2 ; rikkihapon pesupullo 3 (hapen kuivapesu on sallittua); tätä varten kolvien sijasta 2 ja 3 käytä kalsiumkloridiputkea, pylvästä askariitilla jaV -muotoinen putki, joka sisältää ensimmäisessä puoliskossa (pitkin kaasuvirtausta) mangaanidioksidilla kyllästettyä asbestia, ja toisessa - anhydronia; vaakasuuntainen putki-uuni, jossa on siliittilämmittimet, kuumentaen lämpötilaan 1350 ° C 4 ; metallikotelo, johon uuni on suljettu 5 ; termostaatti tyyppi PSR tai muu vastaava tyyppi 6 ; jännitesäädin, tyyppi RNO-250-10 tai muu vastaava 7 ; posliini- tai tulenkestävä mulliitti-piidioksiputki, jonka pituus on 750–800 mm ja jonka sisähalkaisija on 20–22 mm, jonka päätyjen tulisi työntyä uunista vähintään 200 mm molemmin puolin 8 ; lasittomat posliiniveneet GOST 9147-80: n mukaisesti 9 ; lasikansi, jolla hapen virtausnopeutta säädetään 10 ; lasiputki (pallomainen taiV muotoiltu), täytetty lasi- tai puuvillavilla kiinteiden oksidien pidättämiseksi, jotka happi virtaa uunista 11 ; pesupullot kaliumdikromaatin rikkihappoliuoksella rikkidioksidin absorboimiseksi (absorbanssisuodattimena saa käyttää mangaanidioksidilla tai hydroperiittirakeilla täytettyä lasiputkea) 12 ; kaasuanalysaattori GOU-1 tai KGA-4, mukaan lukien kelajäähdytin uunista tulevan kaasuseoksen jäähdyttämiseksi (CO 2 + O 2) 13 ; kaksisuuntainen hana, joka yhdistää eudiometrin jääkaappiin, imeytymisastiaan ja ilmakehään 14 ; yksisuuntainen hana, joka yhdistää eudiometrin ilmakehään 15 ; eudiometer 16 joiden kokonaiskapasiteetti on 250 cm 3. Eudiometrillä on kaksinkertaiset seinät, joiden välinen tila on täytetty vedellä, vähentäen siten ympäristön lämpötilan vaikutusta. Siellä on myös ontto kelluke, joka nousee, kun eudiometri on täynnä nestettä ja sulkee ylemmän aukon. Liikkuva asteikko kiinnitetään eudiometrin kapeaan osaan kaasun määrän muutoksen määrittämiseksi näytteen palamisen aikana. Vaaka vastaa vain sitä eudiometriä, johon se on kiinnitetty. Siirtämistä toiseen eudiometriin ei voida hyväksyä. Asteikon jako vastaa hiilen prosentuaalista osuutta 1 grammassa testiainetta. Eudiometrit kalibroidaan lämpötilassa 16 tai 20 ° C ja ilmanpaineessa 7448 Pa (760 mm Hg), joten muissa olosuhteissa lämpötila- ja ilmakehän paine otetaan käyttöön vastaavan taulukon mukaisesti, joka on liitetty kaasuanalysaattoriin; lämpömittari kaasujen lämpötilan mittaamiseen 17 ; hiilidioksidin imeytymisastia 18 täytetty kalium (natrium) hydroksidiliuoksella ja varustettu sulkuventtiileillä-kelluksilla, jotka sulkevat absorboijan, kun se on täytetty hydroksidiliuoksella. Tämä eliminoi mahdollisuuden saada liuos: kalium (natrium) hydroksidia absorberista eudiometriin. Imeytymisastia on kytketty lieriömäiseen astiaan, johon pumpataan alkaliliuosta, kun absorptiosäiliö täytetään kaasuseoksella; tasauspullo 19 kapasiteetti 600-700 cm 3 kaasuseoksen siirtämiseksi kaasumittausburetteesta absorboijaan. Tasauspullo täytetään sulkunesteellä.

Barometri.

Eksikaattori standardin GOST 25336-82 mukaisesti.

SNOL-tyyppinen muhveliuuni säännösten ja teknisten asiakirjojen mukaan tai mikä tahansa muu tyyppi, jonka lämmityslämpötila on vähintään 900 ° C. Posliiniveneet kalsinoidaan alustavasti vähintään 900 ° C: n lämpötilassa 24 tunnin ajaksi, jos kalsinointi suoritetaan happivirtauksessa, niin 3-4 tuntia riittää .Kalsinoidut veneet varastoidaan eksikaattorissa, joka sisältää bariumhydroksidia. Eksikaattorin kannen leikkausta ei saa päällystää voiteluaineilla. Koukku, joka on valmistettu vähähiilisestä lämmönkestävästä langasta, jonka halkaisija on 3-5 mm, pituus 500-600 mm, jonka avulla veneet työnnetään polttoputkeen ja poistetaan siitä.

Indikaattori metyylioranssi, vesiliuos, jonka massapitoisuus on 1 g / dm 3.

Kalsiumkloridi.

Soodakalkki tai soodaasbesti (askariitti).

Vedetön magnesiumsuolahappo (anhydroni),Mg (ClO 4) 2.

Hydroperite.

Bariumhydroksidi standardin GOST 4107-78 mukaisesti.

Etyylieetteri standardin GOST 22300-76 mukaisesti.

Puhdistettu etyylialkoholi standardin GOST 18300-87 mukaisesti.

Asetoni standardin GOST 2603-79 mukaisesti.

Tiivistysneste: rikkihappoliuos, jonka massakonsentraatio on 20 g / dm 3, tai natriumkloridin liuos, jonka massapitoisuus on 260 g / dm 3, happamaksi tehdyllä 2-3 tipalla rikkihappoa. Molemmissa tapauksissa liuokset sisältävät 2-3 tippaa metyylioranssiliuosta.

Huilut: tina standardin GOST 860-75 mukaan tai kupari standardin GOST 546-79 mukaan, radiotekninen karbonyylirauta standardin GOST 13610-79 mukaan, samoin kuin näiden metallien oksidit.

Muiden nesteiden käyttö on sallittua. Kaikista huiluista on tarkistettava hiilipitoisuus, joka ei saisi ylittää taulukossa 2 esitetyn hiilimassan vastaavan arvon sallittuja eroja. tai.

Kulometrinen asennustyyppi AN 7529, AN 7560 kaikillalisälaitteet (coulometri, absorptiosäiliöt, pH-mittari, massakorjain) tai muu tyyppi, joka varmistaa analyysitulosten vaadittavan tarkkuuden.

Minkä tahansa tyyppinen vaakaputken uuni, joka lämmittää lämpötilaan 1350 ° C.

Putket, posliini tai tulenkestävä mulliitti-piidioksidi, teknisten eritelmien mukaan, pituus 600–800 mm, sisähalkaisija 20–22 mm.

Posliiniveneet standardin GOST 9147-80 mukaisesti.

SNOL-tyyppinen muhveliuuni säännösten ja teknisten asiakirjojen mukaan tai mikä tahansa muu tyyppi, jonka lämmityslämpötila on vähintään 900 ° C. Posliiniveneet esikalsinoidaan vähintään 900 ° C: n lämpötilassa päivän aikana, jos kalsinointi suoritetaan happivirtauksessa, niin 3-4 tuntia riittää .Kalsinoidut veneet varastoidaan eksikaattorissa, joka sisältää bariumhydroksidia. Eksikaattorin kannen hankausta ei saa päällystää voiteluaineella.

Veneitä kalsinoidaan tarvittaessa heti ennen analyysiä happivirtauksena käyttölämpötilassa 3-5 minuutin ajan. Kalsinoidut veneet varastoidaan eksikkaattoriin.

Mangaanidioksidi standardin GOST 4470-79 mukaan.

Lyijy rakeistettu teknisten eritelmien mukaisesti.

Hydroperit normatiivisen ja teknisen dokumentoinnin mukaan.

Puhdistettu tekninen etyylialkoholi standardin GOST 18300-87 mukaisesti.

Etyylieetteri standardin GOST 22300-76 mukaisesti.

Asetoni standardin GOST 2603-79 mukaisesti.

Imeytymis- ja apuratkaisut valmistetaan käytetyn kulometrisen asennustyypin mukaisesti.

Huilut: kupari standardin GOST 546-79 mukaisesti, tina standardin GOST 860-75 mukaisesti, radiotekninen karbonyylirauta standardin GOST 13610-79 mukaisesti tai näiden metallien oksidit. Muiden nesteiden käyttö on sallittua. Fuusioista on tarkistettava hiilipitoisuus. Sileän hiilen massaosuuden ei tulisi ylittää taulukossa 2 esitetyn vastaavan hiilen massaosuuden arvon sallittujen erojen arvoa. ja.

3.3. analyysi

Laite on valmistettu toimintaan ohjeiden mukaisesti ja sen kalibrointi suoritetaan vakionäytteillä. Hiilen jäljen poistamiseksi laitoksesta ennen analyysin aloittamista happea johdetaan laitoksen läpi ja putki kalsinoidaan. Hapen johtaminen ja putken kalsinointi, kunnes vähimmäisvakioluku saadaan.

Analysoitaessa näytettä, jonka hiilimassan osuus on vähemmän kuin 0,10%, vaaditaan lisäpuhdistus rikkidioksidista. Tätä tarkoitusta varten mangaanidioksidi tai hydroperiitti asetetaan suodatin-absorboijaan, joka on sijoitettu absorptiosäiliön ja uunin väliin. Lyijyä saa käyttää rikin vaikutuksen poistamiseen, kun sen massaosuus on alle 0,03%. Tätä varten poltetaan posliiniputken asentamisen jälkeen ja jokaisella seuraavalla vaihdolla lyijynäyte.

Analyysitulosten oikeellisuuden kontrolloimiseksi poltetaan ennen työn aloittamista ja 2-3 tunnin välein käytön aikana 2-3 punnittua osaa teräksen ja valuraudan standardinäytteestä, jolla on tunnettu hiilimassan osuus ja lähellä määritettyä.

Näytteen punnittu osa, jonka massa on asetettu kulometrisen asennuksen tyypistä riippuen, asetetaan posliiniveneeseen ja peitetään yhtenäisellä fluffikerroksella. Vuon painon suhde näytteeseen on 0,5: 1 tai 1: 1.

Hiiliteräksiä analysoitaessa näyteosuuden sallitaan polttaa ilman vuota.

Kun analysoidaan terästä, jonka hiilen massaosuus on vähemmän kuin 0,2%, näytteen lastut tarvittaessa pestään eetterillä tai alkoholilla tai asetonilla, kuivataan ja näyte otetaan.

Vene, jossa on sarana ja virtaus, asetetaan uunin työosaan ja näyte poltetaan happivirtauksessa lämpötilassa 1250 - 1350 ° C.

Analyysi katsotaan täydelliseksi, jos instrumentin lukemat eivät muutu yhden minuutin sisällä tai muuttuvat instrumentin tyhjälukeman arvon mukaan.

3.4. Tulosten käsittely

Hiilen massaosuus määritetään analysaattorin digitaalisella näytöllä, josta vähennetään kontrollikokeen tulos.

3.5. Tarkkuusstandardit ja hiilen massaosan määrittämisen tarkkuuden seurantaa koskevat standardit on annettu taulukossa. ja. Menetelmää käytetään erimielisyyksissä hiiliteräksen ja seostamattoman valuraudan laadun arvioinnissa.

4. Infrapunaspektroskopian menetelmä

4.1. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu näytteen palamiseen happivirtaan lämpötilassa 1350 - 1700 ° C ja määritetyn hiilidioksidimäärän mittaamiseen absorboituneen infrapunasäteilyn avulla.

4.2. Laitteet ja reagenssit

Kaikentyyppinen infrapunasäteilyn absorbointiin perustuva automaattinen analysaattori kaikilla lisävarusteilla.

Virtaus ja apumateriaalit käytetyn analysaattorityypin mukaan.

4.3. analyysi

Ennen analyysiä laite kalibroidaan standardinäytteillä.

Analyysi suoritetaan analysaattorityypistä riippuen.

Analyysitulosten oikeellisuuden kontrolloimiseksi poltetaan ennen työn aloittamista ja 2-3 tunnin välein käytön aikana 2-3 punnittua erää tavanomaista teräs- tai valurautanäytettä, jolla on tunnettu hiilimassan osuus ja lähellä määritettyä.

4.4. Tulosten käsittely

4.4.1. Hiilen massaosuus määritetään analysaattorin digitaalisella indeksillä vähennettynä kontrollikokeen tuloksella.

4.4.2. Tarkkuusstandardit ja hiilen massaosan määrittämisen tarkkuuden seurantaa koskevat standardit on annettu taulukossa. ja.

5. MENETELMÄ grafiitin määrittämiseksi

5.1. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu grafiitin ominaisuuteen olla liukenematta, kun liuotetaan valurauta- tai teräsnäytettä laimeaan typpihappoon. Sakka suodatetaan, kuivataan, poltetaan happivirtaan, ja grafiitin massaosuus määritetään kaasutilavuus- tai coulometrisellä menetelmällä tai infrapunaspektroskopialla.

5.2. Laitteet ja reagenssit

Laitteet, reagenssit ja liuokset - PP: n mukaan. , lisäyksillä.

Komovsky-pumppu tai muu tyyppi - tyhjiön luomiseksi suodatuksen aikana.

Asbesti suodatukseen. Kuitumainen asbesti leikataan noin 10 mm pitkiksi paloiksi ja prosessoidaan keittämällä suolahapolla standardin GOST 3118-77 mukaisesti, kunnes hapon uudet osat lakkaavat keltaamasta osoittaen raudan läsnäolosta. Sen jälkeen asbesti pestään haposta kuumalla vedellä, kuivataan ja kalsinoidaan 800 - 850 ° C: ssa 0,5 - 1,0 tuntia, kunnes hiili on täysin palanut. On välttämätöntä testata asbestin hiilipitoisuus polttamalla sitä uunissa saman määrän kuin analyysin aikana.

Typpihappo standardin GOST 4461-77 mukaisesti, laimennettu suhteessa 1: 1.

Fluorivetyhappo standardin GOST 10484-78 mukaisesti.

GOST 5825-70 mukainen difenyyliamiini-indikaattori: 1 g difenyyliamiinia liuotetaan 100 cm3: aan rikkihappoa standardin GOST 4204-77 mukaisesti tai 100 cm3: aan ortofosforihappoa standardin GOST 6552-80 mukaisesti.

5.3. analyysi

Analyysistä otetut valurautalasut jauhetaan perusteellisesti akaattilaastissa ja seulotaan seulan läpi, jonka reiän koko on 0,10 mm. Jäljellä olevat suuret hiukkaset jauhetaan, kunnes kaikki lasut kulkevat seulan läpi. Otoksen keskiarvo.

Teräksen lastut hehkutuksen hiilipitoisuuden määrittämiseksi eivät ole jauhettuja.

Valmistetut valuraudasta tai teräksestä valmistetut lastut, jotka painavat, grafiitin odotetusta massaosuudesta (ks. Taulukko) riippuen, laitetaan lasiin, jonka tilavuus on 200 - 250 cm 3, ja liuotetaan typpihappoon (1: 1) peittämällä lasi kellolasilla. Jos liukeneminen etenee voimakkaasti, lasi upotetaan astiaan, jossa on kylmää vettä, ja voimakkaan reaktion päättymisen jälkeen liukenemista jatketaan maltillisessa lämmityksessä.

Taulukko 3

Grafiitin massaosuus, %

Näytteen paino, g

Liuotettavan typpihappoliuoksen tilavuus, cm3

HIILITERÄS
JA LASTEN SALLITTAMATON

Rikin määritysmenetelmät

GOST 22536,2-87
(ST SEV 5283-85)

Neuvostoliiton valtion standardien komitea

Moskova

SSR - UNIONIN VALTIONSTANDARDIT

voimassaoloc 01.01.88

01.01.1998 saakka

Normin noudattamatta jättämisestä rangaistaan \u200b\u200blailla

Tämä kansainvälinen standardi määrittelee titrimetriset, coulometriset ja infrapunaspektroskooppiset menetelmät rikin määrittämiseksi hiiliteräksessä ja seostamattomassa valuraudassa, jonka massaosuus on 0,002 - 0,40%.

1. YLEISET VAATIMUKSET

Asennus rikin titrimetriseen määrittämiseen (kuva), koostuu sylinteristä, jolla on happi tai happilinja 1 varustettu paineenalennusventtiilillä ja painemittarilla happivirtauksen käynnistämistä ja säätämistä varten; pesupullo 2 jotka sisältävät kaliumpermanganaatin liuoksen, jonka massapitoisuus on 40 g / dm 3, liuoksessa kaliumhydroksidilla, jonka massapitoisuus on 400 g / dm 3; pulloja Tishchenko väkevällä rikkihapolla 3 , V -muotoinen putki 4 täynnä vedettömällä kalsiumkloridilla tai anhydronilla (hapen kuivapuhdistus on sallittu; tätä varten kolvien sijasta 2 , 3 , 4 käytä kalsiumkloridiputkea, pylvästä askariitilla jaV -muotoinen putki, joka sisältää ensimmäisessä puoliskossa (kaasupolkua pitkin) mangaanidioksidilla kyllästettyä asbestia, toisessa - anhydronia); rotametri hapenkulutuksen mittaamiseksi 5 ; vaakasuora putkimainen uuni, jossa on siliittilämmittimet, lämmityksen ollessa 1250 - 1350 ° С 6 ; termostaatti 7 , joiden avulla uunin lämpötila pidetään vakiona; jännitteensäädin 8 (on sallittua käyttää muun tyyppisiä putkiuuneja, jotka tarjoavat vaaditun lämpötilan); tulenkestävä mulliitti-piidioksidiputki 9 standardin ja teknisten asiakirjojen mukaan, jotka on tarkoitettu polttamaan 600-800 mm pitkä näyte, jonka sisähalkaisija on 20-22 mm. Putken päiden tulee työntyä uunista vähintään 200 mm: n molemmilta puolilta (putki on suljettu metallisilla suljilla tai hyvin varustetuilla kumitulpeilla, joissa on reikiä ja metallisia kärkeitä tulppien palamisen estämiseksi. Lasi- tai messinkiyhdysputket työnnetään tulppien reikiin. Ennen käyttöä posliiniputki kalsinoitu koko pituudella uunissa toimintalämpötilassa); posliiniveneitä GOST 9147-80: n mukaisesti 10 suunniteltu sellaisen näytteen polttamiseen, joka kestää 1350 ° C: n lämpötilan (ennen käyttöä vene kalsinoidaan happivirtaan käyttölämpötilassa ja varastoidaan eksikaattorissa, jonka kannen osaa ei saa peittää voiteluaineilla); suodatin 11 näytteen palamisen aikana muodostuneiden kiinteiden oksidien absorboimiseksi, joita uunin hapenvirta kuljettaa pois (suodatin on lasipallomainen tai lieriömäinen astia, joka on täytetty lasi- tai puuvillavillalla); microburettes 12 tai biretti, jonka tilavuus on 25 cm3, joka sisältää kaliumjodidi-jodaatti- tai jodiliuok- sen liuoksen; imeytymisastia 13 250 - 265 mm korkea ja halkaisija 30 - 35 mm; vertailuliuosastiat 14 250 - 265 mm korkea ja halkaisija 30 - 35 mm. Kuvio 1 esittää kaaviota solusta, joka koostuu absorptiosäiliöstä ja vertailuastiasta. ... L-muotoinen lasiputki, jonka läpimitta on 7 mm, suljetaan absorptiosäiliöön ja päättyy vaahdottimella, jolla on kelluke 15 (katso piirros), jonka läpi kaasumaiset palamistuotteet pääsevät absorptiosäiliöön. Rikkidioksidin imeytyminen ja titraus tapahtuu absorptiosäiliössä, vertailusäiliö sisältää vertailuliuosta liuoksen värin säätämiseksi titrauksen aikana. On sallittua käyttää erimuotoista solua ilman vertailuastiaa.

Suolahappo standardien GOST 3118-77 tai GOST 14261-77 mukaisesti.

Rikkihappo standardin GOST 4204-77 tai GOST 14262-78 mukaisesti.

Kaliumhydroksidi standardin GOST 9286-82 mukaan tai natriumhydroksidi standardin GOST 4328-77 mukaan.

GOST 20490-75 mukainen kaliumpermanganaatti, liuos, jonka massapitoisuus on 40 g / dm 3 kaliumhydroksidiliuoksessa, jonka massapitoisuus on 400 g / dm 3.

Kalsiumkloridi standardin TU 6-09-4711-81 mukaisesti.

Soodakalkki tai soodaasbesti (askariitti).

Vedetöntä magnesiumperkloorihappoa (anhydroni)Mg (ClO 4) 2.

Liukoinen tärkkelys standardin GOST 10163-76 mukaisesti.

Liuos, jonka massakonsentraatio on 0,5 g / dm 3 (käytetään titraamalla jodihapon ja kaliumjodidin seoksella): 0,5 g liukoista tärkkelystä jauhetaan posliinilaastissa, jossa on 50 cm3 vettä, ja suspensio kaadetaan ohuena virtauksena 950 cm3: een kiehuvaa vettä. Tulokseksi saatuun liuokseen kaadettiin 15 cm3 suolahappoa, jäähdytettiin ja kaadettiin pieninä annoksina sekoittaen kaliumjodidi-jodaattiliuosta, kunnes liuoksen heikko sininen väri on saatu.

Liuos, jonka massakonsentraatio on 1 g / dm 3 (käytetään titraukseen jodiliuoksella); 1 g liukoista tärkkelystä jauhetaan posliinilaastissa, jossa on 50 cm3 vettä, ja suspensio kaadetaan ohuena virtauksena 950 cm3: aan kiehuvaa vettä, lisätään kaksi tippaa suolahappoa ja liuosta keitetään 5 minuutin ajan, jäähdytetään ja jodiliuos kaadetaan pieninä annoksina sekoittaen, kunnes heikko sininen väriratkaisu.

Kaliumjodivetyhappo standardin GOST 4202-75 mukaisesti;

Kaliumjodidi standardin GOST 4232-74 mukaisesti.

Kaliumjodihapon standardiliuos; 0,0862 g kaliumjodivetyhappoa, 17,0 g kaliumjodidia ja 0,4 g kaliumhydroksidia liuotetaan veteen ja liuoksen tilavuus säädetään arvoon 1 dm 3. Säilytä liuos tummassa lasipullossa. Kun määritetään rikkipitoisuuden osuus alle 0,01%, on tarpeen laimentaa kaliumjodivetyhapon lähtöliuos suhteessa 1: 4 tai 1: 6.

Kiteinen jodi standardin GOST 4159-79 mukaisesti; 1,9845 g jodia liuotetaan 15 g: n kanssa kaliumjodidia 60 cm3: n veteen pullossa, jossa on jauhettu tulppa. Kun jodi on liuennut täydellisesti, liuos kaadetaan tummaan lasipulloon, laimennetaan vedellä tilavuuteen 5 dm 3 ja sekoitetaan hyvin.

Kaliumjodivetyhapon tai jodin liuosten massapitoisuus määritetään standardinäytteiden perusteella, joiden rikkipitoisuus on tunnettu ja kemiallinen koostumus lähellä analysoidun näytteen koostumusta. Standardinäytteiden punnittujen osien palaminen suoritetaan samoissa olosuhteissa kuin analyysi. Massapitoisuus ( T), ilmaistuna rikkigrammoina 1 cm3 liuosta, lasketaan kaavalla

,

missä Alkaen - rikin massaosuus standardinäytteessä,%;

m - standardinäytteen näytteen paino, g;

V - standardinäytteen liuoksen titraamiseen käytetyn kaliumjodihappo- tai jodiliuoksen tilavuus, cm 3;

V 1 - kontrollinäytteen titraukseen kuluneen kaliumjodaatti- tai jodiliuoksen tilavuus, cm 3.

Huilut: tina standardin GOST 860-75 mukaisesti tai kupari standardin GOST 546-79 mukaisesti lastujen muodossa, samoin kuin näiden metallien oksidit, jotka on ennalta testattu rikkipitoisuuden määritysolosuhteissa. Muita huiluja saa käyttää. Kaikista vuodoista on tarkistettava rikkipitoisuus, joka ei saisi ylittää taulukossa 2 esitetyn rikkipitoisuuden vastaavan arvon sallittuja eroja. ...

Mangaanidioksidi standardin GOST 4470-79 mukaisesti,

Asetoni standardin GOST 2603-79 mukaisesti.

(Muutettu painos, tarkistus nro 1).

2.3. Valmistelu analyysiin

Ennen töiden aloittamista uuni lämmitetään vaadittuun lämpötilaan ja asennusta tarkastetaan vuotojen varalta.

Posliiniputkesta ja veneestä tehdyn rikin palamisen täydellisyys määritetään seuraavasti: kun lämpötila uunissa saavuttaa 1250-1350 ° C, putki suljetaan molemmin puolin tulppilla, 110-120 cm3 heikosti sinistä väriä tärkkelysliuosta kaadetaan molemmille astioille avaamalla hanat, anna hapen virtaus nopeudella 2,5 dm 3 / min.

Liuoksen värinmuutos absorptioastiassa, kun happea johdetaan usean minuutin ajan, osoittaa pelkistävien kaasumaisten aineiden vapautumisen putkesta, jotka reagoivat jodin kanssa. Pysäyttämättä hapen tarjontaa, jodin standardiliuos tai jodihapon ja kaliumjodidin seos kaadetaan absorptioliuokseen, kunnes molemmissa astioissa olevien liuosten värivoimakkuus muuttuu samanlaiseksi. Asennuksen asianmukaisen toiminnan tarkistamiseksi 2-3 punnittua osaa terästä tai valurautaa koskevasta standardinäytteestä poltetaan vuon läsnä ollessa, kuten kappaleessa todetaan. Sitten punnittu määrä fluffia poltetaan kontrollikokeen korjauksen aikaansaamiseksi. Ennen työn aloittamista sekä posliiniputkien vaihtamisen jälkeen poltetaan kaksi tai kolme mielivaltaista metallipainoa.

Teräsnäyte (valurauta), joka on tarvittaessa esipesty eetterillä, etyylialkoholilla tai asetonilla ja kuivattu massalla 0,5-1,0 g, asetetaan veneeseen jakautuen tasaisesti pohjaa pitkin ja peittämällä virtauskerroksella määränä 0,5-1,0 g. Hiiliteräksiä analysoitaessa on sallittu palaminen ilman vuota. Vene, jolla on näyte ja sulatus, on koukussa posliiniputken kuumin osa ja putki suljetaan nopeasti kumitulpalla tai venttiilillä, johon lasi- tai messinkiputki työnnetään hapen toimittamiseksi. Punnittu osa näytteestä poltetaan lämpötilassa 1250 - 1350 ° C. Hapen siirtymisnopeus on 2,5 dm 3 / min.

(Muutettu painos, tarkistus nro 1).

Palamisen aikana näytettä tarkkaillaan absorptioastiassa olevan nesteen värin muutoksen suhteen, missä tapahtuu rikkioksidien imeytymistä. Palamisen aikana absorptiosäiliön liuoksen värin on oltava jatkuvasti lähellä vertailuliuoksen väriä. Tätä varten imeytymisastiassa olevaan liuokseen lisätään kalium- tai jodijodidi-jodaattiliuosta, kun värin voimakkuus vähenee, kunnes molemmissa säiliöissä saadaan sama värivoimakkuus. Titrausta pidetään täydellisenä, kun molemmissa astioissa olevien liuosten värivoimakkuus muuttuu samanlaiseksi. Palamisen täydellisyyden tarkistamiseksi happivarausta syötetään edelleen vielä yhden minuutin ajan. Jos liuoksen värivoimakkuus ei vähene, määritystä pidetään täydellisenä, jos se vähenee, titrausta jatketaan. Näytteen polttamisen jälkeen vene virkataan uunista. Sulan oksidien tulisi näyttää tiheältä, homogeeniselta massalta, joka sijaitsee koko veneen pohjan. Muussa tapauksessa ota uusi näyte ja toista palaminen. Imeytymisliuos tyhjennetään astiasta ja astia huuhdellaan vedellä.

Noin 20 polton jälkeen putki, jonka kautta kaasut syötetään absorptiosäiliöön, ja polttoputket on puhdistettava rautaoksideista pehmeällä lankaharjalla.

Slagged-putkia ei saa käyttää, koska tämä voi johtaa aliarvioituihin tuloksiin. Yliarvioidut tulokset voidaan saavuttaa riittämättömällä putken ja veneen alustavalla hehkuttamisella sekä palavilla tulppilla.

2.5. Tulosten käsittely

2.5.1. Rikin massaosuus (X) prosentteina lasketaan kaavalla

,

missä V- kaliumjodaatti- tai jodiliuoksen tilavuus, analysoidun näytteen liuoksen titraamiseen, cm 3;

V 1 - kontrollikokeen liuoksen titraamiseen käytetyn kaliumjodihappo- tai jodiliuoksen tilavuus, cm 3;

T - kaliumjodihappo- tai jodiliuoksen massapitoisuus, g / cm3 rikkiä;

mon analysoitavan näytteen paino, g.

2.6. Teräksen rikkipitoisuuden määrittämisen tarkkuuden tarkkuuden ja seurannan tarkkuuden standardit on annettu taulukossa. , valurauta - kieleke. ...

pöytä 1

	D, %	Sallitut poikkeamat,%
		kaksi keskimääräistä testitulosta eri olosuhteissad että	d 2	d 3	d
0,002 - 0,005 ml.	0,0012	0,0015	0,0013	0,0015	0,0008
St. 0.005 "0.010"	0,0016	0,0020	0,0017	0,0020	0,0010
"0,01" 0,02 "	0,0024	0,0030	0,0025	0,0030	0,0016
"0,02" 0,05 "	0,004	0,005	0,004	0,005	0,003
"0,05" 0,10 "	0,006	0,008	0,007	0,008	0,004
"0,10" 0,20 "	0,010	0,012	0,010	0,012	0,006
"0,20" 0,40 "	0,016	0,020	0,017	0,020	0,010

taulukko 2

	Analyysitulosten virheD, %	Sallitut poikkeamat,%
		kaksi keskimääräistä testitulosta eri olosuhteissad että	kaksi rinnakkaista määritelmääd 2	kolme rinnakkaista määritelmääd 3	standardinäytteen analyysitulokset varmennetusta arvostad
0,002 - 0,005 ml.	0,0012	0,0015	0,0013	0,0015	0,0008
St. 0.005 "0.010"	0,0016	0,0020	0,0017	0,0020	0,0010
"0,01" 0,02 "	0,004	0,005	0,004	0,005	0,003
"0,02" 0,05 "	0,006	0,008	0,007	0,008	0,004
"0,05" 0,10 "	0,008	0,010	0,008	0,010	0,005
"0,10" 0,20 "	0,016	0,020	0,017	0,020	0,010
"0,20" 0,40 "	0,024	0,030	0,025	0,030	0,015

(Muutettu painos, tarkistus nro 1).

3. KOLOMETRINEN MENETELMÄ

3.1. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu näytteen palamiseen happivirtaan lämpötilassa 1250 - 1350 ° C, muodostuneen rikkidioksidin absorptioon absorboivalla liuoksella, jolla on tietty alkuperäinen pH-arvo, ja myöhempään mittaamiseen kulometrisellä titrauslaitteella, joka on välttämätön sähkön määrän alkuperäisen pH-arvon palauttamiseksi, joka on verrannollinen rikkipitoisuuteen. punnitussa näytteessä.

Minkä tahansa tyyppinen kulometrinen asennus kaikilla lisävarusteilla (coulometri, absorptioastiat, pH-mittari, massakorjain) taulukoiden osoittaman analyysin tarkkuuden varmistamiseksi.

Vaakaputkinen uuni, jossa on siliittilämmittimet, joiden lämmityslämpötila on 1250 - 1350 ° C.

Happisylinteri tai happilinja.

Tulenkestävät, mulliittisilikageeliputket normatiivisen ja teknisen dokumentoinnin mukaan, pituus 600-800 mm, sisähalkaisija 20-22 mm.

Posliiniveneet standardin GOST 9147-80 mukaisesti.

Säännösten ja teknisten asiakirjojen mukainen SNOL-tyyppinen sähköuuni, jonka lämmityslämpötila on vähintään 1000 ° C.

Ennen käyttöä vene kalsinoidaan happivirtaan käyttölämpötilassa ja varastoidaan eksikaattorissa, jonka kansiosaa ei saisi peittää voiteluaineilla.

Imeytymis- ja apuratkaisut valmistetaan käytetyn kulometrisen asennustyypin mukaisesti.

Haju: vanadiinipentoksidi teknisten eritelmien mukaisesti;

kupari standardin GOST 546-79 mukaisesti, tina standardin GOST 860-75 mukaan, radiotekninen karbonyylirauta standardin GOST 13610-79 mukaan tai karbonyylirauta erityisen puhdasta. Muita huiluja saa käyttää. Rikin massaosuus vuon suhteen ei saisi ylittää taulukossa annettujen vastaavien pitoisuusalueiden absoluuttisten sallittujen erojen arvoa.

Puhdistettu tekninen etyylialkoholi standardin GOST 18300-87 mukaisesti.

Etyylieetteri standardin GOST 22300-76 mukaisesti.

Asetoni standardin GOST 2603-79 mukaisesti.

(Muutettu painos, tarkistus nro 1).

3.3. analyysi

Laite on valmis käyttövalmiiksi ohjeiden mukaisesti. Rikkimäärien poistamiseksi laitoksesta, ennen analyysin aloittamista, johdetaan happivirta laitoksen läpi ja putki kalsinoidaan. Hapen johtaminen ja putken kalsinointi, kunnes vähimmäisvakioluku saadaan.

Metallurgia. GOST 22536.2-87: hiiliteräs ja seostamaton valurauta. Rikin määritysmenetelmät. OKS: Metallurgia, rautametallit. GOSTs. Hiiliteräs ja seostamaton valurauta. Menetelmät ....luokka \u003d teksti\u003e

GOST 22536,2-87

Hiiliteräs ja seostamaton valurauta. Rikin määritysmenetelmät

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85)
Ryhmä B09

SSR - UNIONIN VALTIONSTANDARDI

Hiiliteräs ja seostamaton valurauta

Rikin määritysmenetelmät

Hiiliteräs ja seostamaton valurauta.
Rikin määritysmenetelmät

OKSTU 0809

Voimassa 01.01.1998
01.01.98 asti *
______________________________
* Viimeinen käyttöpäivä poistettu
interstate Councilin pöytäkirjan N 7-95 mukaisesti
standardoinnista, metrologiasta ja sertifioinnista.
(IUS N 11 1995). - Merkintä.

TIEDOT

1. Neuvostoliiton rautametallurgian ministeriön kehittämä ja käyttöönotto
CONTRACTORS

D. K. Nesterov, Cand. tech. tieteet; S. I. Rudyuk, Cand. tech. Sciences, N. N. Gritsenko, Cand. Chem. Tieteet (aihejohtaja); V. F. Kovalenko, Cand. tech. tieteet; S.V. Spirina, Cand. Chem. Tieteet (aihejohtaja); O. M. Kirzhner

2. HYVÄKSYTY JA VAIKUTTAVA Neuvostoliiton valtion standardikomitean päätöksellä, päivätty 02.20.87 N 301

3. Standardi vastaa standardia ST SEV 5283-85 sen soveltamisessa hiiliteräkseen ja seostamattomaan valurautaan

4. Korvaa GOST 22536.2-77

5. VIITETTAVAT SÄÄNTELY- JA TEKNISET ASIAKIRJAT

	Tuotteen, alaosan, siirron, hakemuksen numero
GOST 22536,0-87
GOST 3118-77
GOST 14261-77
GOST 4204-77
GOST 9286-82
GOST 4328-77
GOST 20490-75
GOST 10163-76
GOST 4202-75
GOST 4232-74
GOST 4159-79
GOST 860-75
GOST 516-79
GOST 9147-80
GOST 13610-79

6. Uudelleenjulkaisu. Joulukuu 1987
Muutos nro 1, hyväksytty Neuvostoliiton Gosstandartin asetuksella 28.03.90 nro 659, annettu 1.1.10.90 ja julkaistu IMS: ssä nro 6, 1990
Muutoksen teki oikeudellinen toimisto "Kodeks" IUS N 6: n, 1990, mukaan

Tämä kansainvälinen standardi määrittelee titrimetriset, coulometriset ja infrapunaspektroskooppiset menetelmät rikin määrittämiseksi hiiliteräksessä ja seostamattomassa valuraudassa, jonka massaosuus on 0,002 - 0,40%.

1. YLEISET VAATIMUKSET

1. YLEISET VAATIMUKSET

1.1. Analyysimenetelmien yleiset vaatimukset - standardin GOST 22536.0-87 mukaan.

2. TITRIMETRINEN MENETELMÄ

2.1. Menetelmän ydin
Menetelmä perustuu näytteen palamiseen happivirtaan lämpötilassa 1250 - 1350 ° C, rikkidioksidin absorptioon vedellä ja tuloksena olevan rikkihapon titraamiseen jodihapon ja kaliumjodidin seoksella tai jodiliuoksella tärkkelysindikaattorin läsnä ollessa.

2.2. Laitteet ja reagenssit
Asennus rikin titrimetristä määrittämistä varten (kuva 1), joka koostuu sylinteristä, jolla on happi tai happea 1 varustettu paineenalennusventtiilillä ja painemittarilla happivirtauksen käynnistämistä ja säätämistä varten; pesupullo 2 jotka sisältävät kaliumpermanganaatin liuoksen, jonka massapitoisuus on 40 g / dm 3, liuoksessa kaliumhydroksidilla, jonka massapitoisuus on 400 g / dm 3; pulloja Tishchenko väkevällä rikkihapolla 3 , V-putki 4 täynnä vedettömällä kalsiumkloridilla tai anhydronilla (hapen kuivapuhdistus on sallittu; tätä varten kolvien sijasta 2 , 3 , 4 käytä kalsiumkloridiputkea, askariittipylvästä ja V-muotoista putkea, joka sisältää ensimmäisessä puoliskossa (kaasuvirtausta pitkin) mangaanidioksidilla kyllästettyä asbestia, toisessa - anhydronia); rotametri hapenkulutuksen mittaamiseksi 5 ; vaakasuora putkimainen uuni, jossa on siliittilämmittimet, lämmityksen ollessa 1250 - 1350 ° С 6 ; termostaatti 7 , joiden avulla uunin lämpötila pidetään vakiona; jännitteensäädin 8 (on sallittua käyttää muun tyyppisiä putkiuuneja, jotka tarjoavat vaaditun lämpötilan); tulenkestävä mulliitti-piidioksidiputki 9 standardin ja teknisten asiakirjojen mukaan, jotka on tarkoitettu polttamaan 600-800 mm pitkä näyte, jonka sisähalkaisija on 20-22 mm. Putken päiden tulee työntyä uunista vähintään 200 mm: n molemmilta puolilta (putki on suljettu metallisilla suljilla tai hyvin varustetuilla kumitulpeilla, joissa on reikiä ja metallisia kärkeitä tulppien palamisen estämiseksi. Lasi- tai messinkiyhdysputket työnnetään tulppien reikiin. Ennen käyttöä posliiniputki kalsinoitu koko pituudella uunissa toimintalämpötilassa); posliiniveneitä GOST 9147-80: n mukaisesti 10 suunniteltu sellaisen näytteen polttamiseen, joka kestää 1350 ° C: n lämpötilan (ennen käyttöä vene kalsinoidaan happivirtaan käyttölämpötilassa ja varastoidaan eksikaattorissa, jonka kannen osaa ei saa peittää voiteluaineilla); suodattaa 11 absorboimaan kiinteät oksidit, jotka ovat muodostuneet näytteen palamisen aikana ja joita happi virtaa uunista (suodatin on lasipallomainen tai lieriömäinen astia, joka on täytetty lasi- tai puuvillavillalla); microburettes 12 tai biretti, jonka tilavuus on 25 ml, joka sisältää kaliumjodidi-jodaatti- tai jodiliuoksen liuosta; imeytymisastia 13 250 - 265 mm korkea ja halkaisija 30 - 35 mm; vertailuliuosastiat 14 250 - 265 mm korkea ja halkaisija 30 - 35 mm. Kuvio 1 esittää kaaviota solusta, joka koostuu absorptiosäiliöstä ja vertailuastiasta. 2. L-muotoinen lasiputki, jonka halkaisija on 7 mm, suljetaan absorptiosäiliöön ja päättyy vaahdottajaan, jolla on kelluke 15 (katso kuva 1), jonka läpi kaasumaiset palamistuotteet pääsevät absorptiosäiliöön. Rikkidioksidin imeytyminen ja titraus tapahtuu absorptiosäiliössä, vertailusäiliö sisältää vertailuliuosta liuoksen värin säätämiseksi titrauksen aikana. On sallittua käyttää erimuotoista solua ilman vertailuastiaa.

Pahus. 1

Pahus. 2

Pahus. 2

Säännösten ja teknisten asiakirjojen mukainen SNOL-tyyppinen sähköuuni, jonka lämmityslämpötila on vähintään 1000 ° C. Koukku, jonka avulla veneet työnnetään polttoputkeen ja poistetaan siitä, on tehty lämmönkestävästä vähähiilisestä langasta, jonka halkaisija on 3-5 mm ja pituus 500-600 mm.
Happi, jonka puhtaus on vähintään 99% GOST 5583-78 -standardin mukaan.
Suolahappo standardien GOST 3118-77 tai GOST 14261-77 mukaisesti.
Rikkihappo standardin GOST 4204-77 tai GOST 14262-78 mukaisesti.
Kaliumhydroksidi standardin GOST 9286-82 mukaan tai natriumhydroksidi standardin GOST 4328-77 mukaan.
GOST 20490-75 mukainen kaliumpermanganaatti, liuos, jonka massakonsentraatio on 40 g / dm 3 kaliumhydroksidiliuoksessa, jonka massapitoisuus on 400 g / dm 3.
Kalsiumkloridi teknisten eritelmien mukaisesti.
Soodakalkki tai soodaasbesti (askariitti).
Vedetön magnesiumperkloorihappo (anhydrone) Мg (СlO).
Liukoinen tärkkelys standardin GOST 10163-76 mukaisesti.
Liuos, jonka massakonsentraatio on 0,5 g / dm 3 (käytetään titraamalla jodihapon ja kaliumjodidin seoksella): 0,5 g liukoista tärkkelystä jauhetaan posliinilaastissa, jossa on 50 cm vettä, ja suspensio kaadetaan ohuena virtauksena 950 cm kiehuvaan veteen. Tulokseksi saatuun liuokseen lisätään 15 cm3 suolahappoa, jäähdytetään ja kaadetaan pieninä annoksina sekoittamalla kaliumjodidi-jodaattiliuosta, kunnes liuos on heikosti sininen.
Liuos, jonka massakonsentraatio on 1 g / dm 3 (käytetään titraukseen jodiliuoksella); 1 g liukoista tärkkelystä jauhetaan posliinilaastissa, jossa on 50 cm vettä, ja suspensio kaadetaan ohuena virtauksena 950 cm kiehuvaan veteen, lisätään kaksi tippaa suolahappoa ja liuosta keitetään 5 minuutin ajan, jodiliuos jäähdytetään ja kaadetaan pieninä annoksina sekoittaen, kunnes liuoksesta saadaan hiukan sininen väri. ...
Kaliumjodivetyhappo standardin GOST 4202-75 mukaisesti;
Kaliumjodidi standardin GOST 4232-74 mukaisesti.
Kaliumjodihapon standardiliuos; 0,0862 g kaliumjodivetyhappoa, 17,0 g kaliumjodidia ja 0,4 g kaliumhydroksidia liuotetaan veteen ja liuoksen tilavuus säädetään 1 dm3: ksi. Säilytä liuos tummassa lasipullossa. Kun määritetään rikkipitoisuuden osuus alle 0,01%, on tarpeen laimentaa kaliumjodivetyhapon lähtöliuos suhteessa 1: 4 tai 1: 6.
Kiteinen jodi standardin GOST 4159-79 mukaisesti; 1,9845 g jodia liuotetaan 15 g: n kanssa kaliumjodidia 60 cm: n veteen pullossa, jossa on jauhettu tulppa. Kun jodi on liuennut täydellisesti, liuos kaadetaan tummaan lasipulloon, laimennetaan vedellä tilavuuteen 5 dm3 ja sekoitetaan hyvin.
Kaliumjodivetyhapon tai jodin liuosten massapitoisuus määritetään standardinäytteiden perusteella, joiden rikkipitoisuus on tunnettu ja kemiallinen koostumus lähellä analysoidun näytteen koostumusta. Standardinäytteiden punnittujen osien palaminen suoritetaan samoissa olosuhteissa kuin analyysi. Massapitoisuus, ilmaistuna rikkigrammoina 1 cm3 liuosta, lasketaan kaavalla

missä on rikin massaosuus standardinäytteessä,%;
- standardinäytteen näytteen paino, g;
- standardinäytteen liuoksen titraamiseen käytetyn kaliumjodaatti- tai jodiliuoksen tilavuus, cm;
- kontrollinäytteen titraamiseen käytetty kaliumjodivetyhapon tai jodiliuoksen tilavuus, ks.
Huilut: tina standardin GOST 860-75 mukaisesti tai kupari standardin GOST 546-79 mukaisesti lastujen muodossa sekä näiden metallien oksidit, jotka on aikaisemmin testattu rikkipitoisuuden määritysolosuhteissa. Muita huiluja saa käyttää. Kaikista vuodoista on tarkistettava rikkipitoisuus, joka ei saisi ylittää taulukossa 2 esitetyn rikkipitoisuuden vastaavan arvon sallittuja eroja. 1.
Mangaanidioksidi standardin GOST 4470-79 mukaan.


Asetoni standardin GOST 2603-79 mukaisesti.
(Muutettu painos, tarkistus N 1).

2.3. Valmistelu analyysiin
Ennen töiden aloittamista uuni lämmitetään vaadittuun lämpötilaan ja asennusta tarkastetaan vuotojen varalta.
Rikin palamisen täydellisyys posliiniputkesta ja veneestä määritetään seuraavasti: kun lämpötila uunissa saavuttaa 1250-1350 ° C, putki suljetaan molemmilta puolilta tulppilla, 110-120 cm heikosti säröttävää tärkkelysliuosta kaadetaan molemmille astioille avaamalla hana, virta johdetaan happea nopeudella 2,5 dm3 / min.
Liuoksen värinmuutos absorptioastiassa, kun happea johdetaan usean minuutin ajan, osoittaa pelkistävien kaasumaisten aineiden vapautumisen putkesta, jotka reagoivat jodin kanssa. Pysäyttämättä hapen tarjontaa, jodin standardiliuos tai jodihapon ja kaliumjodidin seos kaadetaan absorptioliuokseen, kunnes molemmissa astioissa olevien liuosten värivoimakkuus muuttuu samanlaiseksi. Asennuksen moitteettoman toiminnan tarkistamiseksi 2-3 punnittua osaa terästä tai valurautaa koskevasta standardinäytteestä poltetaan fluxin läsnä ollessa, kuten kohdassa 2.4 todetaan. Sitten punnittu määrä fluffia poltetaan kontrollikokeen korjauksen aikaansaamiseksi. Ennen työn aloittamista sekä posliiniputkien vaihtamisen jälkeen poltetaan kaksi tai kolme mielivaltaista metallipainoa.

2.4. analyysi
Tarvittaessa eetterillä, etyylialkoholilla tai asetonilla esipuhdistettu ja kuivattu teräsnäyttö (valurauta), paino 0,5-1,0 g, asetetaan veneeseen jakautumalla tasaisesti pohjaa pitkin ja peittämällä kerroksella fluffia, jonka määrä on 0,5-1,0 g. Hiiliteräksiä analysoitaessa on sallittu palaminen ilman vuota. Vene, jolla on näyte ja sulatus, on koukussa posliiniputken kuumin osa ja putki suljetaan nopeasti kumitulpalla tai venttiilillä, johon lasi- tai messinkiputki työnnetään hapen toimittamiseksi. Punnittu osa näytteestä poltetaan lämpötilassa 1250 - 1350 ° C. Hapen siirtonopeus on 2,5 dm3 / min.
Palamisen aikana näytettä tarkkaillaan absorptioastiassa olevan nesteen värin muutoksen suhteen, missä tapahtuu rikkioksidien imeytymistä. Palamisen aikana absorptiosäiliön liuoksen värin on oltava jatkuvasti lähellä vertailuliuoksen väriä. Tätä varten imeytymisastiassa olevaan liuokseen lisätään kalium- tai jodijodidi-jodaattiliuosta, kun värin voimakkuus vähenee, kunnes molemmissa säiliöissä saadaan sama värivoimakkuus. Titrausta pidetään täydellisenä, kun molemmissa astioissa olevien liuosten värivoimakkuus muuttuu samanlaiseksi. Palamisen täydellisyyden tarkistamiseksi happivarausta syötetään edelleen vielä yhden minuutin ajan. Jos liuoksen värivoimakkuus ei vähene, määritystä pidetään täydellisenä, jos se vähenee, titrausta jatketaan. Näytteen polttamisen jälkeen vene virkataan uunista. Sulan oksidien tulisi näyttää tiheältä, homogeeniselta massalta, joka sijaitsee koko veneen pohjan. Muussa tapauksessa ota uusi näyte ja toista palaminen. Imeytymisliuos tyhjennetään astiasta ja astia huuhdellaan vedellä.
Noin 20 polton jälkeen putki, jonka kautta kaasut syötetään absorptiosäiliöön, ja polttoputket on puhdistettava rautaoksideista pehmeällä lankaharjalla.
Slagged-putkia ei saa käyttää, koska tämä voi johtaa aliarvioituihin tuloksiin. Yliarvioidut tulokset voidaan saada aikaan, kun putken ja veneen alustava hehkutus on riittämätöntä, sekä palavilla tulpat.
(Muutettu painos, tarkistus N 1).

2.5. Tulosten käsittely

2.5.1. Rikin massaosuus prosentteina lasketaan kaavalla

missä on analysoidun näytteen liuoksen titraamiseen käytetyn kaliumjodihappo- tai jodiliuoksen tilavuus, cm;
- kontrollikokeen liuoksen titraamiseen käytetyn kaliumjodivetyhapon tai jodiliuoksen tilavuus, cm;
- kaliumjodihappo- tai jodiliuoksen massapitoisuus, g / cm rikki;
- tutkittavan näytteen paino, g

2.6. Teräksen rikkipitoisuuden määrittämisen tarkkuuden tarkkuuden ja seurannan tarkkuuden standardit on annettu taulukossa. 1, valurauta - pöytä. 2.

pöytä 1

						Sallitut poikkeamat,%
Rikin massaosuus teräksessä,%

taulukko 2

						Sallitut poikkeamat,%
Harkkoraudan rikkipitoisuus,%					Analyysitulosten virhe,%	kaksi keskimääräistä analyysitulosta, jotka suoritettiin eri olosuhteissa	kaksi rinnakkaista määritelmää	kolme rinnakkaista määritelmää	standardinäytteen analyysitulokset varmennetusta arvosta

(Muutettu painos, tarkistus N 1).

3. KOLOMETRINEN MENETELMÄ

3.1. Menetelmän ydin
Menetelmä perustuu näytteen palamiseen happivirtaan 1250 - 1350 ° C: n lämpötilassa, muodostuneen rikkidioksidin absorboimiseen absorboivalla liuoksella, jolla on tietty alkuperäinen pH-arvo, ja myöhemmälle mittaamiselle kulonometrisellä titrauslaitteella, joka on välttämätön sähkön määrän alkuperäisen pH-arvon palauttamiseksi, joka on verrannollinen rikkipitoisuuteen. punnitussa näytteessä.

3.2. Laitteet ja reagenssit
Minkä tahansa tyyppinen kulometrinen asennus kaikilla lisävarusteilla (coulometri, absorptioastiat, pH-mittari, massakorjain) taulukoiden osoittaman analyysin tarkkuuden varmistamiseksi.
Vaakaputkinen uuni, jossa on siliittilämmittimet, joiden lämmityslämpötila on 1250 - 1350 ° C.
Happisylinteri tai happilinja.
Tulenkestävät, mulliittisilikageeliputket normatiivisen ja teknisen dokumentoinnin mukaan, pituus 600-800 mm, sisähalkaisija 20-22 mm.
Posliiniveneet standardin GOST 9147-80 mukaisesti.
Säännösten ja teknisten asiakirjojen mukainen SNOL-tyyppinen sähköuuni, jonka lämmityslämpötila on vähintään 1000 ° C.
Ennen käyttöä vene kalsinoidaan happivirtaan käyttölämpötilassa ja varastoidaan eksikaattorissa, jonka kansiosaa ei saisi peittää voiteluaineilla.
Imeytymis- ja apuratkaisut valmistetaan käytetyn kulometrisen asennustyypin mukaisesti.
Haju: vanadiinipentoksidi teknisten eritelmien mukaisesti;
kupari GOST 546-79 -standardin mukaan, tina GOST 860-75 -standardin mukaan, radiotekninen karbonyylirauta standardin GOST 13610-79 mukaan tai karbonyylirauta erityisen puhdasta Muita huiluja saa käyttää. Rikin massaosuus vuon suhteen ei saisi ylittää taulukossa annettujen vastaavien pitoisuusalueiden absoluuttisten sallittujen erojen arvoa.
Puhdistettu tekninen etyylialkoholi standardin GOST 18300-87 mukaisesti.
Etyylieetteri standardin GOST 22300-76 mukaisesti.
Asetoni standardin GOST 2603-79 mukaisesti.
(Muutettu painos, tarkistus N 1).

3.3. analyysi
Laite on valmis käyttövalmiiksi ohjeiden mukaisesti. Rikkimäärien poistamiseksi laitoksesta, ennen analyysin aloittamista, johdetaan happivirta laitoksen läpi ja putki kalsinoidaan. Hapen johtaminen ja putken kalsinointi, kunnes vähimmäisvakioluku saadaan.
Asennuksen oikean toiminnan valvomiseksi poltetaan ennen työn aloittamista ja 2-3 tunnin välein käytön aikana kaksi tai kolme punnittua osaa terästä tai valurautaa koskevasta standardinäytteestä, jonka tunnetut rikkimäärät ovat määritetyn lähellä.

Näytteen punnittu osa, jonka massa on asetettu kulometrisen asennuksen tyypistä riippuen, asetetaan posliiniveneeseen ja peitetään yhtenäisellä fluffikerroksella. Punnittujen vuon ja näytteen osuuksien massasuhde on 1: 1 tai 2: 1.
Vene, jossa on punnittu osuus ja kelluke, asetetaan uunin työosaan ja näyte poltetaan lämpötilassa 1250 - 1350 ° C.
Analyysi katsotaan täydelliseksi, jos laitteen tai laskurin lukemat eivät muutu yhden minuutin sisällä tai muuttuvat laitteen tyhjän lukeman arvon mukaan.

3.4. Tulosten käsittely

3.4.1. Rikin massaosuus prosentteina lasketaan kaavalla

missä on analysoidun näytteen näytteen polttamisen seurauksena saadun laitteen digitaalisen näytön lukema,%;
- laitteen digitaalisen näytön lukemien aritmeettinen keskiarvo, joka on saatu fluxin palamisen seurauksena valvonta-analyysien aikana,%.

3.4.2. Teräksen rikkipitoisuuden määrittämisen tarkkuuden tarkkuuden ja seurannan tarkkuuden standardit on annettu taulukossa. 1, valurautaa varten - taulukossa. 2.
(Muutettu painos, tarkistus N 1).

4. Infrapunaspektroskopian menetelmä

4.1. Menetelmän ydin
Menetelmä perustuu näytteen polttamiseen happivirtaan lämpötilassa 1350 - 1700 ° C ja muodostuneen rikkidioksidin määrän määrittämiseen mittaamalla absorboitunut infrapunasäteily.

4.2. Laitteet ja reagenssit
Automaattinen analysaattori, joka perustuu minkä tahansa tyyppisen infrapunasäteilyn absorbointiin kaikilla lisävarusteilla.
Virtaus ja apumateriaalit käytetyn analysaattorityypin mukaan.

4.3. analyysi
Analyysi suoritetaan analysaattorityypistä riippuen.

4.4. Tulosten käsittely

4.4.1. Rikin massaosuus prosentteina määritetään analysaattorin digitaalisella indeksillä, josta vähennetään kontrollikokeen tulos.

4.4.2. Teräksen rikkipitoisuuden määrittämisen tarkkuuden tarkkuuden ja seurannan tarkkuuden standardit on annettu taulukossa. 1, valurautaa varten - taulukossa. 2.
(Muutettu painos, tarkistus N 1).